食品中二氧化硫的測定的幾種國標方法

為保證消費者健康，我國在食品添加劑標準中規定了二氧化硫類物質在食品中的使用范圍、使用量及允許最大殘留量。新版標準修改變化：標準號由GB/T5009.34-2003推薦性國家標準改為GB5009.34-2016強制性食品安全國家標準。標準名稱由《食品中亞硫酸鹽的測定》改為《食品安全國家標準　食品中二氧化硫的測定》。

一、直接碘量滴定法

1、原理

在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾，蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,碘標準溶液滴定根據所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。

2、范圍

本標準適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定方法。

二、鹽酸副玫瑰苯胺比色測定法

1、比色法的原理與操作

食品中的二氧化硫與四氯汞鈉進行反應后，可以生成穩定的二氯亞硫酸鹽絡合物，這種物質與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺可以發生顏色反應,其產物為玫瑰紫紅色絡合物。比較產物的顏色深淺即可判別二氧化硫的含量。首先將食品取樣,加入容量瓶中，并加入四氯汞鈉吸收液進行定容。再分別吸取不同含量的二氧化硫標準溶液置于比色管中,加入相同含量的四氯汞鈉溶液,根據反應顏色測定吸光度,并繪制標準比色曲線。再測定樣品溶液中的吸光度,與標準曲線做比較即可查出對應的二氧化硫含量。

2、比色法的測定特點

采用比色法測定二氧化硫含量,其操作較簡便,具有較高的靈敏度,是應用較為廣泛的傳統方法。但這種方法的缺點也很明顯:一方面,標準曲線的線性范圍很窄,對于濃度過小或過大的樣品測定誤差較大。另一方面,四氯汞鈉是一種有毒試劑,在使用過程中容易對操作者健康造成影響，測后溶液如果處理不當,也容易污染環境。因此在條件允許的情況下,應當盡可能不采用比色法,或使用安全性較高的替代試劑。

中藥二氧化硫測定 充氮蒸餾

三、氣相色譜測定法

1、氣相色譜法的原理與操作

氣相色譜技術應用了氣相色譜儀進行測定,因此其測定精度相對于滴定法更高,操作也更為復雜。氣相色譜法的原理是使樣品中的亞硫酸鹽與鹽酸反應,使用熱導檢測器直接檢測生成的二氧化硫氣體。為此,首先要制備不同濃度的亞硫酸鈉對照溶液，并將祥品制備試液。吸取樣品與標準對照品的頂空瓶氣體后注入氣相色譜儀,對照標準曲線即可得到二氧化硫含量。

2、氣相色譜法的測定特點

目前來看,氣相色譜法是所有方法中靈敏度最高的,其可以大程度上降低測定誤差。采用氣相色譜法使用的樣品與試劑含量較少,處理方法較為簡單,干擾因素少,是條件允許下優先選擇的高精度測定法。但氣相色譜儀的價格較為昂貴,提高了測定成本。另外，試驗中所用到的標準試劑必須現配現用,不能提前制備或購買,一定程度上提高了測定難度。

四、離子色譜測定法

1、離子色譜法的原理與操作

當使用水蒸氣蒸餾樣品溶液時,溶液中的二氧化硫將會溢出。此時用三乙醇氨和過氧化氫進行收集后,即可使用離子色譜法測定其中硫酸根的含量,進而換算出樣品中二氧化硫含量。應用離子色譜法進行測定時，首先應當制備硫酸根標準溶液,并繪制相應的離子色譜曲線。再對樣品事業進行蒸餾吸收后,使用離子色譜儀即可進行二氧化硫含量測定。

2、離子色譜法的測定特點

使用離子色譜法進行測定的好處在于,一方面硫酸根離子標準溶液容易配制,甚至可以直接購買；同時,使用硫酸根溶液作為標準進行對比,具有較強的穩定性,可以得到更高的測定精度。蒸餾操作也可以簡化測定試樣中的成分,避免食品樣品中不明化學物質的干擾。但同樣由于采取了蒸餾操作,蒸餾的時間與速度通常難以把控，因此不容易進行重復實驗。

那艾二氧化硫蒸餾儀針對《食品安全國家標準　食品中二氧化硫的測定》針對其前處理開發，主要有加酸、蒸餾、吸收的過程，通過氧化還原滴定和計算得到最終含量。部分食品如菌菇、米粉在蒸餾過程中往往產生大量泡沫，通過導入氮氣可以大大緩解樣品的起泡現象，可廣泛適用于食品檢測領域中的二氧化硫殘留量的蒸餾操作。